Содержание
Каноническое инженерное руководство по отбору, консервации, хранению и транспортировке проб воды. Материал не описывает сами методы анализа показателей — см. отдельную статью «Методики анализа воды: отбор проб, лабораторные и экспресс-методы».
1. Планирование отбора и выбор тары
1.1. План отбора проб
• Разработайте схему точек отбора с учётом гидродинамики объекта
• Определите частоту отбора в зависимости от цели исследования
• Подготовьте необходимое количество стерильной тары
• Проверьте наличие консервантов и холодильного оборудования
Выбор способа подготовки проб к хранению зависит от метода анализа конкретного показателя: если нормативный документ на метод измерения устанавливает свои условия отбора и хранения — приоритет за ним, а не за таблицами общего назначения.
| Материал тары | Подготовка | Применение | Ограничения |
|---|---|---|---|
| Стекло (боросиликатное) | Хромовая смесь, дистиллированная вода | Органика, микробиология | Хрупкость |
| Полиэтилен (ПЭВП) | 1% HNO₃, деионизированная вода | Металлы, общие показатели | Сорбция органики |
| Полипропилен | Ацетон, вода | Нефтепродукты, летучие органические соединения (ЛОС) | Температура ≤121 °C |
| Тефлон (ПТФЭ) | Органические растворители | Сверхчистые анализы | Высокая стоимость |
2. Техника отбора проб
2.1. Отбор из открытых водоёмов
• Поверхностный слой (0–20 см) — батометр или из лодки против течения
• Придонный слой (0,5–1 м от дна) — батометры типа Руттнера
• Глубинные пробы — глубинные пробоотборники с датчиками
2.2. Отбор из трубопроводов
1. Установить пробоотборный кран на прямолинейном участке
2. Продезинфицировать кран спиртом
3. Промыть кран не менее 10 минут
4. Отбирать пробу при рабочем давлении
5. Избегать аэрации и нагрева пробы
2.3. Отбор для микробиологического анализа
1. Стерилизовать точку отбора пламенем или спиртом
2. Использовать стерильную тару
3. Отбирать в асептических условиях
4. Добавить тиосульфат натрия (нейтрализация остаточного хлора)
5. Доставить в лабораторию в течение 6 часов
3. Документирование отбора проб
Протокол отбора обязательно фиксирует:
дату и время, место и координаты, ФИО отбирающего, метеоусловия, параметры воды на месте (температура, pH, Eh), условия отбора и способ консервации.
4. Консервация проб
| Показатель | Консервант | Количество | Температура | Срок хранения |
|---|---|---|---|---|
| Металлы (общие) | HNO₃ конц. | 5 мл/л | 4 °C | 6 мес. |
| Ртуть | K₂Cr₂O₇ + HNO₃ | 10 мл/л (5%) | 4 °C | 28 суток |
| ХПК (химическое потребление кислорода) | H₂SO₄ конц. | 2 мл/л | 4 °C | 7 суток |
| БПК (биохимическое потребление кислорода) | без консерванта | — | 4 °C | 48 часов |
| Аммоний | H₂SO₄ до pH < 2 | 2 мл/л | 4 °C | 24 часа |
| Нитраты/нитриты | H₂SO₄ до pH < 2 | 2 мл/л | 4 °C | 48 часов |
| Фосфаты | HgCl₂ | 40 мг/л | 4 °C | 48 часов |
| ЛОС (летучие органические соединения) | HCl до pH < 2 | 5 мл/л | 4 °C | 14 суток |
| Микробиология | тиосульфат натрия | 100 мг/л | 4 °C | 6 часов |
Внимание!
При работе с консервантами (кислотами, солями ртути) используйте средства индивидуальной защиты, работайте под вытяжкой, имейте под рукой нейтрализующие растворы.
Приведённые значения — ориентировочные и справедливы, если нормативный документ на конкретную методику измерения не устанавливает иных условий консервации и хранения для этого показателя. При расхождении приоритет — за документом на метод.
5. Условия хранения и сроки годности пробы
| Группа показателей | Температура | Срок хранения | Особые условия |
|---|---|---|---|
| Микробиология | 4±2 °C | до 6 часов | стерильность, темнота |
| БПК | 4±2 °C | до 48 часов | полное заполнение тары без воздушного пространства |
| ХПК | 4±2 °C | до 7 суток | кислотный консервант |
| Металлы | 4±2 °C | до 6 месяцев | кислотный консервант |
| ЛОС | 4±2 °C | до 14 суток | тефлоновые прокладки в крышках, без воздушного пространства |
| Пестициды | −20 °C | до 1 года | стеклянная тара |
6. Транспортировка проб
Требования к транспортировке:
термоконтейнеры с хладагентами, защита от света, амортизирующая упаковка, сопроводительная документация (акт отбора, паспорт пробы).
Ориентировочные сроки доставки:
• Микробиология — ≤6 часов при 4±2 °C
• БПК и ЛОС — ≤24 часов
• Общие показатели — ≤48 часов
• Металлы — ≤7 суток
7. Критерии непригодности пробы
• Нарушение целостности тары
• Превышение установленного срока хранения
• Несоблюдение температурного режима
• Отсутствие или недостаточное количество консерванта
• Недостаточный объём пробы для запланированного перечня анализов
8. Частые ошибки при отборе и хранении проб
• Отбор пробы на растворённые газы (кислород, CO₂) с контактом с воздухом — искажает результат в любую сторону
• Использование немаркированной или неподготовленной тары для металлов (без кислотной обработки) — искажение за счёт сорбции/десорбции на стенках
• Отбор из крана сразу после долгого простоя воды в трубе без предварительного слива — проба характеризует застоявшуюся воду в трубе, а не источник
• Отбор на микробиологию без дезинфекции точки отбора — вторичное загрязнение пробы, ложноположительный результат
• Превышение допустимого времени или температуры хранения пробы до анализа
• Смешение проб из разных точек или разных моментов времени в одной таре — потеря представительности результата
• Игнорирование требований конкретной методики измерения там, где они отличаются от общих табличных значений
9. Нормативная база и источники
- ГОСТ Р 59024-2020 «Вода. Общие требования к отбору проб» — действует с 2021 г., заменил ГОСТ 31861-2012; устанавливает термины «время хранения проб», «консервация проб», «консервант» и указывает, что при наличии особых требований в НД на метод анализа приоритет за этим НД
- ГОСТ 31942 (ISO 19458:2006) «Вода. Отбор проб для микробиологического анализа»
- ГОСТ Р 56237-2014 (ИСО 5667-5:2006) «Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах»
- ГОСТ 17.1.5.04-81 «Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод»
